Сухим остатком, или сухими веществами, называется все то, что остается от продукта при сушке, после удаления из него влаги. Количество сухих веществ достигает приблизительно 10 - 20%, из них около 2 - 5 % являются нерастворимыми в воде соединениями. Это воск, крахмал, некоторые азотистые соединения, протопектин, входящий в состав клеточных стенок клетчатки. Сами по себе эти соединения не оказывают вредного воздействия на организм, но не растворяясь в воде, особенно еще и в большом количестве, влияют на качество продукции. Например, для производства жидких форм БАД в качестве сырья используют сухие экстракты. И плохорастворимые соединения кроме того что дают осадок, еще и в значительно меньшем процентном отношении «отдают» все свои биологически активные вещества. В нормативной документации, в частности Государственной фармакопеи, указаны нормы содержания сухого (нерастворимого в воде) остатка на каждый вид продукции или сырья. 

Существуют различные методы определения сухих веществ в пищевых продуктах:

- высушивание в шкафу (сушильном);

- обезвоживание;

- рефрактометрический;

- пикнометрический.

Рис. 1. Высушивание фильтра в сушильном шкафу

Этот показатель очень важен при производстве жидких форм БАД (каплей, сиропов). Ведь нерастворимые в воде вещества будут давать осадок и замутнение, что повлияет на качество готовой продукции. Случается, что недобросовестные поставщики вместо качественного сырья, например экстрактов, поставляют такие, в которых в большом количестве содержаться плохо растворимые компоненты. На контрактном производстве ООО «КоролевФарм» при входном контроле сырья измерение массовой доли сухого остатка является обязательной процедурой, которая входит в общую систему контроля качества выпускаемой продукции, которая гарантирует производство качественной продукции. И эта продукция соответствует требованиям нормативной документации и Государственной фармакопеи.

 

Определение нерастворимых в воде веществ проводят в Аналитической лаборатории на участке физико-химических испытаний (ФХИ) методом высушивания в сушильном шкафу определяют массовую долю сухих, нерастворимых в воде, веществ.  В лаборатории для этого есть все необходимые реактивы, материалы, аппаратура:

- лабораторные весы;

- сушильный шкаф;

- эксикатор с фарфоровой вставкой;

- чашка выпарительная;

- воронка Бюхнера;

- колба с тубусом;

- насос водоструйный;

- фильтровальная бумага;

- дистиллированная вода.

Перед проведением испытания инженер-химик высушивает кружки фильтровальной бумаги в сушильном шкафу при температуре 1050С в течение 30 мин (рис. 1). Диаметр фильтра при этом должен соответствовать размеру воронки Бюхнера. Далее Сотрудник лаборатории охлаждает бумагу в эксикаторе (рис. 2) и взвешивает на весах. Потом кружок фильтровальной бумаги помещает в воронку Бюхнера, приливая при этом маленькими порциями дистиллированную воду, плотно прижимает фильтр ко дну воронки.

Испытание.

Рис. 5 Фильтр с остатком пробы

Берем навеску подготовленной пробы, помещаем в стакан, объем которого 400 см3. Для разного вида испытуемого образца, берем навеску определенной массы. Так для сушеных овощей - 0,5 г, для соков с мякотью 100,00 г, для джемов и варенья – 25,00 г. Для стальных видов продуктов навеску рассчитываем по формуле m , где Х0 - значение в процентах количества сухих (нерастворимых) веществ в продукте (предполагаемое).

Доливаем в стакан приблизительно 250 мл горячей воды дистиллированной, перемешиваем содержимое, далее нагреваем до кипения (рис. 3) и при слабом кипячении выдерживаем около 5-10 мин.

Потом смесь переносим в воронку Бюхнера и фильтруем при разрежении (рис. 4). При этом надо обязательно следить за качеством фильтрата. Он  должен быть прозрачным. Если частички проникают в фильтрат, тогда надо поменять марку фильтровальной бумаги и, может быть, изменить режим разрежения в колбе.

Содержимое на фильтре промываем горячей водой (500-700 мл), добавляя порциями (по 100-120 мл).

Остаток пробы продукта вместе с фильтром (рис. 5) помещаем в выпарительную чашку и сушим в сушильном лабораторном шкафу около 2,5 ч., выдерживая температуру 1050С. После этого нашу пробу охлаждаем в эксикаторе и взвешиваем на лабораторных весах.

Обработка результатов.

Массовая доля сухих веществ в съедобной части продукта, нерастворимых в воде (Х) вычисляем по формуле:

.100, где:

m1- вес фильтра с остатком продукта (высушенного) в г;

m2- вес самого высушенного фильтра в г;

m3- вес навески испытуемого продукта (образца) в г.

Все результаты получаем в процентах. Инженер-химик фиксирует их и выдает в виде протокола, который передается в отдел контроля качества. Также в протоколе указывается о соответствии или не соответствии данного образца нормативной документации. Специалисты отдела контроля качества на основании полученных протоколов выдают паспорт на сырье. Если результаты соответствуют спецификации, в которой указаны все требования с учетом особенностей выпускаемого продукта, то согласно разработанного и утвержденного процесса, сырье поступает на производство. В случае несоответствии полученных результатов спецификации или сопроводительным документам, сырье бракуется и возвращается обратно поставщику в соответствии процедуре, утвержденной в двустороннем порядке.