Для некоторых видов сырья требуется определить массовую долю редуцирующих сахаров. Этот показатель определяется во многом пищевом сырье, которое используется в производстве различных биологических активных добавок, выпускаемых нашим предприятием ООО «КоролёвФарм». Редуцирующие (восстанавливающие) – это такие сахара, которые вступают в реакцию восстановления, т.е способные легко окисляться. Этот показатель также нужен для определения общего сахара в продукте.
 |
| Рис. 1 Проведение испытаний |
Он также является важным для такого пищевого сырья как мед. Низкое содержание таких сахаров и высокое сахарозы свидетельствует о том, что пчел долгое время подкармливали сахарным сиропом. Таким образом, выявляют фальсифицированный мед, который называют сахарным медом.
В пищевых продуктах в основном содержатся дисахариды, в виде сахарозы, мальтозы, лактозы. Моносахара представлены глюкозой, галактозой и фруктозой, трисахариды встречаются в основном в виде раффинозы. Для пищевых продуктов по ГОСТам или ТУ нормируется в основном суммарное содержаʜие сахаров или так называемый общий сахар, выражаемый в процентах сахарозы. Все перечисленные выше сахара, кроме сахарозы, обладают редуцирующей способностью.
В Аналитической лаборатории ООО «КоролевФарм» на участке физико- химических испытаний этот показатель качества сырья определяется фотоколориметрическим способом. В основу положена реакция взаимодействия карбонильных групп сахаров с железосинеродистым калием, а затем определение оптической плотности растворов до и после инверсии на спектрофотометре.
Для проведения испытания готовим следующие растворы:
- железосинеродистого калия;
- метилового оранжевого;
- сахара стандартный раствор после инверсии.
Для приготовления (1) раствора берем навеску железосинеродистого калия равную 10 г, помещаем ее в колбу на 1000 мл, растворяем и доводим водой до метки.
Для получения (2) раствора берем 0,02 г реактива метилового оранжевого, растворяем его в 10 мл кипятка, охлаждаем и фильтруем.
Приготовление (3) раствора проводим так: берем 0,38 г сахарозы, высушенной в течение 3 суток в эксикаторе (или сахара — рафинада), взвешиваем с точностью до 0,001г, переносим навеску в колбу на 200 мл, добавляем воды 100 мл и 5 мл хлористоводородной кислоты. В колбу помещаем термометр и ставим в ультротермостат. Прогреваем содержимое колбы до 67-70°С, выдерживаем при этой Т0 С ровно 5 мин. Охладив содержимое до 20°С, добавляем одну каплю индикатора (2), нейтрализуем 25% раствором щелочи, смесь доводим водой до 200 мл и все тщательно перемешиваем. В полученном растворе содержание инвертного сахара 2 мг в 1 мл.
 |
| Рис. 2 Построение калибровочного |
Для определения оптической плотности готовим ряд разведений стандартного раствора. Для этого берем 7 колб на 250 мл, в каждую из них помещаем по 20 мл феррицианида калия, 5 мл щелочного раствора с концентрацией 2,5 моль /мл. Затем вносим стандартный раствор в количествах: 5,5 мл; 6,0 мл; 6,5 мл; 7,0 мл; 7,5 мл; 8,0 мл и 8,5 мл. Это соответствует 11 мг, 12 мг, 13 мг, 14 мг, 15 мг, 16 мг и 17 мг инвертного сахара. Затем поочередно добавляем из бюретки воду соответственно 4,5 мл; 4,0 мл; 3,5 мл; 3,0 мл; 2,5 мл; 2,0 мл и 1,5 мл. В результате в каждой колбе объем становится равен 35 мл. Содержимое нагреваем и кипятим 60 сек, после чего охлаждаем и заполняем жидкостью кюветы. Измеряем показание оптической плотности каждого полученного раствора со светофильтром при длине волны светопропускания 440 нм. Для раствора сравнения используем дистиллированную воду. Измерения регистрируем три раз и вычисляем среднеарифметическое значение для каждого образца.
 |
| Рис. 3. Проведение измерений на спектрофотометре |
На миллиметровой бумаге строим график. На оси ординат откладываем полученные показания оптической плотности стандартных растворов с определенным содержанием инвертного сахара, а по оси абсцисс эти значения концентраций сахара в миллиграммах. Получаем график, который нам будет нужен в дальнейшем.
Чтобы определить массовую долю сахаров до инверсии готовим навеску в количестве 2,00 г, помещаем ее в колбу на 100 мл и растворяем. Переносим 10 мл этого раствора в другую такую же колбу и доводим до метки (это рабочий раствор исследуемого вещества).
В колбу на 250 мл вносим 20 мл феррицианида калия, 5 мл щелочи (С= 2,5 моль/мл) и 10 мл приготовленного раствора. Нагреваем смесь и кипятим ровно 1 мин, затем быстро охлаждаем и определяем оптическую плотность на спектрофотометре. Измерение производим 3 раза. Вычисляем среднее арифметическое результатов.
Зная оптическую плотность, по графику находим массу редуцирующих сахаров в миллиграммах и вычисляем ее в процентах по формуле:
Х1= m1VV2/mV1V3 10
где m1 — масса редуцирующего сахара, найденная с помощью графика, мг.
V- объем раствора, приготовленного из испытуемой навески, см3;
V2- объем, до которого доводится разбавленный раствор, см3;
M- масса продукта, г;
V1- объем, взятый для разбавления раствора, см3;
V3- объем разбавленного раствора, который используется для определения, см3.
На участке физико – химических испытаний Аналитической лаборатории ООО «КоролевФарм» по результатам анализа и в соответствии со спецификацией выдаем протокол на сырье. Отдел контроля качества в конечном итоге делает заключение о том, допускается это сырье на производство или оно возвращается поставщику как несоответствующее нормативной документации. В производство допускается только качественное сырье, строго соответствующее всей нормативной документации. Некачественное сырье выбраковывается и не допускается в производственный процесс.
